Tiež známy ako dimetyltifenylamín, bezfarebná až svetložltá olejovitá kvapalina so štipľavým zápachom, ľahko oxiduje na vzduchu alebo na slnku a po použití stmavne. Relatívna hustota (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, bod tuhnutia 2,0 ℃, bod varu 193 ℃, bod vzplanutia (otvor) 77 ℃, bod vzplanutia 317 ℃, viskozita (25 ℃) 1,528 mpa-s, index lomu (n20D) 1,5584. Rozpustný v etanole, éteri, chloroforme, benzéne a iných organických rozpúšťadlách. Rozpustný v rôznych organických zlúčeninách. Mierne rozpustný vo vode. Je horľavý a v otvorenom ohni horí. Para a vzduch tvoria výbušnú zmes s medzou výbušnosti 1,2 % až 7,0 % (obj.). Je vysoko toxický a pri rozklade s vysokou tepelnou energiou sa uvoľňuje toxický anilínový plyn. Môže sa vstrebávať cez pokožku a spôsobiť otravu, LD50 1410 mg/kg, maximálna povolená koncentrácia vo vzduchu je 5 mg/m3.
Metóda skladovania
1. Bezpečnostné opatrenia pri skladovaní[25] Skladujte v chladnom a dobre vetranom sklade. Uchovávajte mimo dosahu ohňa a zdrojov tepla. Uchovávajte nádobu uzavretú. Malo by sa skladovať oddelene od kyselín, halogénov a jedlých chemikálií a nikdy sa nemali miešať. Vybavené zodpovedajúcim druhom a množstvom protipožiarneho vybavenia. Skladovací priestor by mal byť vybavený núdzovým zariadením na odstránenie únikov a vhodnými prístreškovými materiálmi.
2. Použite uzavreté balenie v železnom sude s hmotnosťou 180 kg na sud a skladujte na chladnom a vetranom mieste. Skladujte a prepravujte v súlade s predpismi pre horľavé a toxické materiály.
metóda syntézy
1. Získava sa reakciou medzi anilínom a metanolom v prítomnosti kyseliny sírovej pri vysokej teplote a vysokom tlaku. Postup: 1. Do reakčnej nádoby sa pridá 790 kg anilínu, 625 kg metanolu a 85 kg kyseliny sírovej (100 %), teplota sa reguluje na 210 – 215 ℃ a tlak na 3,1 MPa. Nechá sa reagovať 4 hodiny, potom sa tlak uvoľní, materiál sa prepustí do separátora, neutralizuje sa 30 % hydroxidom sodným, staticky sa oddelí spodná kvartérna amóniová soľ. Potom sa pri teplote 160 ℃ a tlaku 0,7 – 0,9 MPa hydrolýza vykonáva počas 3 hodín, produkty hydrolýzy a vrchná vrstva olejovitých materiálov sa spoja premytím a po vákuovej destilácii hotového produktu sa premyje.
2. S použitím metanolu a anilínu ako surovín sa syntetizuje pomocou katalyzátora na báze oxidu hlinitého za podmienok teploty 200 – 250 ℃ s prebytkom metanolu a atmosférického tlaku. Kvóta spotreby surovín: anilín 790 kg/t, metanol 625 kg/t, kyselina sírová 85 kg/t. Laboratórny prípravok môže reagovať s anilínom s trimetylfosfátom.
3, anilín a metanol sa zmiešajú (n anilín : n metanol ≈ 1:3) a cez piestové nepulzné dávkovacie čerpadlo sa vstrekuje rýchlosťou vzduchu 0,5 h-1 do reaktora vybaveného katalyzátorom, reakčná zmes sa najprv odteká do skleneného separátora plyn-kvapalina, pod ktorým sa kvapalina zhromažďuje a pravidelne sa odoberá na chromatografickú analýzu.
V roku 2001 Nankai University a Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. spoločne vyvinuli vysoko účinný katalyzátor metylácie anilínu a realizovali syntézu N,N-dimetylanilínu v plynnej fáze. Proces je nasledovný: Kvapalný anilín sa zmieša s metanolom, odparí sa vo odparovacej veži a potom sa privádza do rúrkového reaktora s rýchlosťou prúdenia vzduchu 0,5 – 1,0 h-1 (pevné lôžko rúrkového reaktora je vybavené naplneným nano-pevným katalyzátorom) a kontinuálne sa vyrába pri teplote 250 – 300 ℃ za atmosférického tlaku s výťažkom DMA viac ako 96 %.
Metóda rafinácie: Často obsahuje nečistoty, ako je anilín a N-metylanilín. N,N-dimetylanilín sa rozpustí v 40 % kyseline sírovej a destiluje sa vodnou parou. Na zalkalizovanie sa pridá hydroxid sodný. Destilácia pokračuje vodnou parou. Destilát sa oddelí na vodné vrstvy a vysuší sa hydroxidom draselným. Destilácia za normálneho tlaku sa vykonáva v prítomnosti anhydridu kyseliny octovej. Destilát sa premyje vodou, aby sa odstránili stopy anhydridu kyseliny octovej, suší sa hydroxidom draselným, potom oxidom bárnatým a destiluje sa za zníženého tlaku v prítomnosti prúdu dusíka. Medzi ďalšie metódy rafinácie destilátu patrí pridanie 10 % anhydridu kyseliny octovej a niekoľkohodinové refluxovanie za účelom odstránenia primárnych a sekundárnych amínov. Po ochladení sa pridá prebytok 20 % kyseliny chlorovodíkovej a extrahuje sa éterom. Vrstva kyseliny chlorovodíkovej sa zalkalizuje alkáliou a potom sa extrahuje éterom a éterová vrstva sa vysuší hydroxidom draselným a destiluje sa za zníženého tlaku pod prúdom dusíka. N,N-dimetylanilín sa môže tiež premeniť na soli kyseliny pikrovej, rekryštalizovať na konštantný bod topenia a potom rozložiť teplým 10 % vodným roztokom hydroxidu sodného. Potom sa extrahuje éterom, premyje, vysuší a destiluje za zníženého tlaku.
5. Anilín, metanol a kyselina sírová sa zmiešajú v pomere, kondenzujú sa v autokláve, reakčné produkty sa regenerujú znížením tlaku metanolom, pridaním alkálií sa neutralizuje, separuje sa a potom sa produkt destiluje za zníženého tlaku.
6. N,N-dimetylanilín sa môže vytvoriť metylačnou reakciou anilínu a trimetylfosfátu, potom sa extrahuje éterom, suší a destiluje.
7. N,N-dimetylanilín sa môže syntetizovať na katalytickom lôžku Zieglerového katalyzátora v systéme meď-mangán alebo meď-zinok-chróm pri 280 °C so zmesou anilínu a metanolu v pomere 1:3,5. Získaný N,N-dimetylanilín sa zachytil pri 193 – 195 °C na 54-jamkovom destilačnom zariadení a plnil sa do hnedých sklenených fliaš. Na prípravu čistého N,N-dimetylanilínu sa môže N,N-dimetylanilín vstreknúť spolu s dusíkom ako nosným plynom do plynového chromatografu, ktorý má kolónu s fosfátom kovu.
Hlavná aplikácia
1. Je jednou zo základných surovín na výrobu farbív na báze solí (trifenylmetánové farbivo atď.) a alkalických farbív. 2. Používa sa ako rozpúšťadlo, konzervačná látka pre kovy, tvrdidlo pre epoxidové živice, urýchľovač vytvrdzovania pre polyesterové živice, kokatalyzátor pre polymerizáciu etylénových zlúčenín atď. Používa sa aj na prípravu alkalických trifenylmetánových farbív, azofarbív a vanilínu atď. 3. Používa sa aj pri príprave alkalických trifenylmetánových farbív, azofarbív a vanilínu atď. 3. Používa sa ako katalyzátor pri výrobe polyuretánovej peny v spolupráci s organocínovými zlúčeninami. Používa sa tiež ako katalyzátor pri výrobe polyuretánovej peny a ako surovina pre promótor vulkanizácie gumy, výbušniny a lieky. N,N-dimetylanilín sa používa vo farmaceutickom priemysle na výrobu cefalosporínu V, sulfametoxín N-metoxypyrimidínu, sulfametoxín o-dimetoxypyrimidínu, fluorosporínu atď. Používa sa aj v parfumérskom priemysle na výrobu vanilínu. 4. Používa sa ako urýchľovač vytvrdzovania epoxidových živíc, polyesterových živíc a anaeróbnych lepidiel, aby anaeróbne lepidlo rýchlo stuhlo. Môže sa tiež použiť ako rozpúšťadlo, kokatalyzátor pre polymerizáciu etylénových zlúčenín, konzervačná látka pre kovy, ultrafialové absorbéry pre kozmetiku, fotosenzibilizátor atď. Môže sa tiež použiť ako katalyzátor na výrobu alkalických farbív, disperzných farbív, kyslých farbív, farbív rozpustných v oleji a vôní (vanilín) atď. Používa sa aj ako surovina na výrobu alkalických farbív, disperzných farbív, kyslých farbív, farbív rozpustných v oleji a korenín (vanilín) atď. Používa sa ako činidlo na fotometrické stanovenie dusitanov. Používa sa aj ako rozpúšťadlo a v organickej syntéze. 6. Používa sa ako medziprodukty farbív, rozpúšťadlá, stabilizátory, analytické činidlá. [26]
Čas uverejnenia: 9. septembra 2020




