N,N-dimetylanilín

Tiež známy ako dimetyltifenylamín, bezfarebná až svetložltá olejovitá kvapalina, so štipľavým zápachom, ľahko sa oxiduje na vzduchu alebo pod slnkom a používa sa stmavne. Relatívna hustota (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, bod tuhnutia 2,0 ℃, bod varu 193 ℃, bod vzplanutia (otvorenie) 77 ℃, bod vzplanutia 317 ℃, viskozita (25 ℃) 1,528 ref. 20, index lomu 84 mpa- . Rozpustný v etanole, éteri, chloroforme, benzéne a iných organických rozpúšťadlách. Rozpustný v rôznych organických zlúčeninách. Mierne rozpustný vo vode. Je horľavý a v prípade otvoreného ohňa bude horieť. Výpary a vzduch vytvoria výbušnú zmes s limitom výbušnosti 1,2 % až 7,0 % (obj.). Je vysoko toxický a toxický anilínový plyn sa uvoľňuje rozkladom vysokej tepelnej energie. Môže sa absorbovať cez pokožku a spôsobiť otravu, LD501410 mg/kg, maximálna prípustná koncentrácia vo vzduchu je 5 mg/m3.
Spôsob skladovania
1.Opatrenia pri skladovaní[25] Skladujte v chladnom, dobre vetranom sklade. Uchovávajte mimo dosahu ohňa a zdrojov tepla. Nádobu uchovávajte zapečatenú. Malo by sa skladovať oddelene od kyselín, halogénov a jedlých chemikálií a nikdy sa nemiešať. Vybavený zodpovedajúcimi odrodami a množstvom protipožiarneho vybavenia. Skladovací priestor by mal byť vybavený zariadením na núdzovú úpravu únikov a vhodnými ochrannými materiálmi.

2. Prijmite zapečatené balenie so železným bubnom, 180 kg na bubon a uskladnite ho na chladnom a vetranom mieste. Skladujte a prepravujte podľa predpisov pre horľavé a toxické materiály.
metóda syntézy
1. Získava sa reakciou anilínu a metanolu v prítomnosti kyseliny sírovej pri vysokej teplote a vysokom tlaku. Priebeh procesu: 1. Do reakčnej nádoby sa pridá 790 kg anilínu, 625 kg metanolu, 85 kg kyseliny sírovej (amónium 100 %), regulácia teploty 210-215 °C, tlak 3,1 MPa, reakcia 4 hodiny, potom uvoľnenie tlaku, materiál sa vypustí do separátor, neutralizovaný 30% hydroxidom sodným, statický, a oddelí sa nižšia kvartérna amóniová soľ. Potom pri 160 °C, 0,7-0,9 MPa hydrolytická reakcia počas 3 hodín, produkty hydrolýzy a horná vrstva olejových materiálov sa spojili premytím po vákuovej destilácii hotového produktu.

2. Použitím metanolu a anilínu ako surovín sa syntetizuje oxidom hlinitým za podmienok 200-250 °C s prebytkom metanolu a atmosférickým tlakom. Kvóta spotreby surovín: anilín 790 kg/t, metanol 625 kg/t, kyselina sírová 85 kg/t. Laboratórny prípravok môže reagovať anilín s trimetylfosfátom.

3, zmiešaný anilín a metanol (n anilín: n metanol ≈ 1:3) a cez piestové bezimpulzné dávkovacie čerpadlo vstreknuté rýchlosťou vzduchu 0,5 h-1 do reaktora vybaveného katalyzátorom, reakčný výstup najskôr do skla separátor plyn-kvapalina, separátor pod kvapalinou zbieranou v pravidelných intervaloch odstraňovaný na chromatografickú analýzu.

V roku 2001 univerzita Nankai a Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. spoločne vyvinuli vysoko účinný katalyzátor metylácie anilínu a realizovali syntézu N,N-dimetylanilínu v plynnej fáze. Proces je nasledovný: Kvapalný anilín sa zmieša s metanolom, odparí sa v odparovacej veži a potom sa vloží do rúrkového reaktora s rýchlosťou vzduchu 0,5-1,0h-1 (pevné lôžko rúrkového reaktora je vybavené nano -pevný katalyzátor) a kontinuálne vyrábané pri 250-300 °C za atmosférického tlaku s výťažkom DMA nad 96 %.

Spôsob rafinácie: Často obsahuje nečistoty ako anilín a N-metylanilín. N,N-dimetylanilín sa rozpustí v 40 % kyseline sírovej a destiluje sa vodnou parou. Pridáva sa hydroxid sodný, aby sa zalkalizoval. V destilácii sa pokračuje vodnou parou. Destilát sa rozdelí na vodné vrstvy a vysuší sa hydroxidom draselným. Destilácia za normálneho tlaku sa uskutočňuje v prítomnosti anhydridu kyseliny octovej. Destilát sa premyje vodou, aby sa odstránili stopy anhydridu kyseliny octovej, vysuší sa hydroxidom draselným a následne oxidom bárnatým a destiluje sa pri zníženom tlaku v prítomnosti prúdu dusíka. Ďalšie spôsoby rafinácie destilátu zahŕňajú pridanie 10 % acetanhydridu a niekoľko hodín zahrievanie pod spätným chladičom, aby sa odstránili primárne a sekundárne amíny. Po ochladení sa pridá nadbytok 20 % kyseliny chlorovodíkovej a zmes sa extrahuje éterom. Vrstva kyseliny chlorovodíkovej sa zalkalizuje alkáliou a potom sa extrahuje éterom a éterová vrstva sa vysuší hydroxidom draselným a destiluje pri zníženom tlaku pod prúdom dusíka. N,N-dimetylanilín možno tiež previesť na soli kyseliny pikrovej, rekryštalizovať na konštantnú teplotu topenia a potom rozložiť teplým 10 % vodným roztokom hydroxidu sodného. Potom sa extrahuje éterom, premyje a vysuší a destiluje pri zníženom tlaku.

5. Anilín, metanol a kyselina sírová zmiešané v pomere, kondenzačná reakcia v autokláve, reakčné produkty uvoľnením tlaku regenerácia metanolu, pridanie alkalickej neutralizácie, separácia a potom destilácia pri zníženom tlaku, čím sa získa produkt.

6. N,N-dimetylanilín možno generovať metylačnou reakciou anilínu a trimetylfosfátu a potom extrahovať éterom, vysušiť a destilovať.

7. N,N-dimetylanilín možno syntetizovať na katalytickom lôžku Zieglerovho katalyzátora v systéme meď-mangán alebo v systéme meď-zinok-chróm pri 280 °C so zmesou anilínu a metanolu v pomere 1:3,5. Získaný N,N-dimetylanilín sa zhromaždil pri 193-195 °C na 54-tabovom stĺpcovom destilačnom zariadení a naplnil sa do hnedých sklenených fliaš. Na prípravu čistého N,N-dimetylanilínu sa môže N,N-dimetylanilín vstrekovať s plynným dusíkom ako nosným plynom do prípravného plynového chromatografu, ktorý má kolónu s fosforečnanom kovu.