správy

Na jednej strane vynález poskytuje spôsob čistenia 1,1,3-trichlóracetónu, pričom spôsob zahŕňa nasledujúce kroky

Flash:

(1) Surový 1,1,3-trichlóracetón zmiešaný s vodou;

(2) Rekryštalizácia horného roztoku po státí;Rovnako ako aj

(3) rekryštalizované pevné kryštály sa odfiltrujú a premyjú vodou;

V kroku (1) je hmotnostný pomer uvedeného surového 1,1,3-trichlóracetónu k množstvu vody 1:(0,1-2).

Výhodne môže byť v kroku (1) hmotnostný pomer 1,1,3-trichlóracetónového surového produktu k množstvu vody 1:

(0,4-0,6), ďalej optimalizované ako 1:0,5;Vo vynáleze je dávka 1,1,3-trichlóracetónového surového produktu a vody kontrolovaná vyššie uvedeným

Je možné získať rozsah vysokej čistoty 1,1,3-trichlóracetónu.

Podľa tohto vynálezu sa v kroku (1) môže surový 1,1,3-trichlóracetónový produkt a voda pripraviť pri teplote 10 až 50 °C.

Miešajte 10-30 minút za podmienok a potom nechajte stáť 10-30 minút;Výhodne je v kroku (1) uvedený 1,1,3-trichlórpropyl

Surový ketón sa miešal s vodou pri teplote 30-35 °C počas 25-30 minút a potom sa nechal stáť 10-15 minút;V predloženom vynáleze

surový 1,1,3-trichlóracetón v reakčnej nádobe zmiešaný s vodou, po odstátí miešaný pri určitej teplote

Delaminácia.Po delaminácii sa spodná olejová vrstva odstráni, hlavne odstránením nečistôt s vysokým obsahom chlóru a ponechaním horného roztoku na neskoršie použitie.

Podľa vynálezu sa v kroku (1) surový 1,1,3-trichlóracetón zmieša s vodou a môže sa tiež miešať

Podmienky, v ktorých neexistujú žiadne špecifické obmedzenia na podmienky miešania a vybavenie, pokiaľ môže byť 1,1,3-trichlóracetón hrubý

Produkt je možné rovnomerne zmiešať s vodou.Výhodne je rýchlosť miešania 100 až 300 otáčok/min.

V predloženom vynáleze je vodou výhodne deionizovaná voda.

Podľa vynálezu môžu byť v kroku (2) podmienky rekryštalizácie: teplota od 0 do 35 °C, čas od 0,5 -

10 hodín, výhodne sa rekryštalizácia uskutočňuje pri rýchlosti miešania 50 až 300 otáčok za minútu;Výhodne reknot

Voda sa tiež pridáva v procese kryštalizácie, kde sa voda pridáva rýchlosťou 200-600 ml/min;Za týchto podmienok je účinnosť rekryštalizácie

Ovocie je dobré.

[0034] Ďalej optimálne podmienky rekryštalizácie sú: teplota 10-15 °C, doba 2-3 hodiny a podmienky rekryštalizácie

Kryštál sa mieša rýchlosťou 100 až 200 otáčok za minútu a voda sa pridáva rýchlosťou 300 až 500 ml/min.

Za týchto podmienok je efekt rekryštalizácie lepší.

V tomto vynáleze je teplota rekryštalizácie opísaná v kroku (2) nižšia ako teplota 1,1,3-trichlóracetónu v kroku (1).

Teplota, pri ktorej sa produkt zmieša s vodou.

Podľa vynálezu v kroku (3) môže byť reakčná zmes po kroku (2) odfiltrovaná uzavretým tlakom alebo môže byť

Pevné kryštály sa získavajú lisovaním priamo cez sitovú dosku na dne reaktora.V predloženom vynáleze sa výhodne používa vzduch a/alebo dusík

Tlaková filtrácia, na tlakovú filtráciu je lepšie použiť dusík a tlak môže byť 0,1-0,2 MPa, najlepšie 0,12 -

0,18 mpa.

Podľa vynálezu sa vyzrážaný kryštál po tlakovej filtrácii premyje vodou, pričom sa uvedená voda premyje

Neexistuje žiadny špecifický limit, napríklad si môžete vybrať 1-2 kg prania rozprašovaním vody pri teplote 2-25 ℃ a sprej

Neexistuje žiadne konkrétne obmedzenie rýchlosti.

Podľa vynálezu môže byť čistota surového 1,1,3-trichlóracetónového produktu 50 až 65 % hmotn.

Strany 3/6 návodu

5

KN 109516908 A

5

Predložený vynález na druhej strane tiež poskytuje kyselinu listovú, ktorá sa pripravuje ktorýmkoľvek z vyššie opísaných spôsobov

Vodný roztok 1,1,3-trichlóracetónu sa priamo používa na prípravu kyseliny listovej.

Činnosť spôsobu čistenia podľa vynálezu, ako je stratifikovaná extrakcia, kryštalizačná filtrácia atď., sa môže vykonávať v uzavretom systéme.

Šetrné k životnému prostrediu a výrazne znižuje tvorbu odpadovej vody, žiadne odpadové organické rozpúšťadlá a organické odpadové plyny;Okrem toho metóda čistenia

Nepridávajú sa žiadne organické rozpúšťadlá a nečistoty s vysokým obsahom chlóru sa odstraňujú počas procesu čistenia, takže neexistuje žiadne riziko pre kvalitu kyseliny listovej.

Metóda využíva vodu ako kryštalizačné rozpúšťadlo a prečistený vodný roztok 1,1,3-trichlóracetónu sa priamo používa na výrobu kyseliny listovej

Celkový výťažok kyseliny listovej sa môže zvýšiť o 5 % hmotn. a čistota je vyššia ako 99,2 % hmotn., čo môže dosiahnuť vysokú kvalitu

Z kyseliny listovej.

Vynález je podrobne opísaný pomocou uskutočnení nižšie.

[0042] V nasledujúcich uskutočneniach a rozmeroch, pokiaľ nie je uvedené inak, sú použité materiály dostupné prostredníctvom komerčného nákupu, pokiaľ nie je uvedené inak.

Použitá metóda je konvenčná metóda v tejto oblasti.

Model plynovej chromatografie bol GC-2014, zakúpený od spoločnosti Shimadzu Company.

1,1,3-trichlóracetón pripravený spôsobom čistenia podľa tohto vynálezu sa čistí v 50-litrovom reaktore vybavenom filtračnou sitovou platňou na dne. Po prvé, čistota zlúčeniny 1,1 je 65 % hmotn., 3-trichlóracetón 20 kg a voda 10 kg v reakčnej nádobe zmiešané za 24 minút miešania počas 12 minút, kde rýchlosť miešania je 200 ot./min., v procese miešania sa pridáva voda, voda rýchlosťou 300 ml/min. a potom sa zmes nechala stáť 10 minút, oddelila sa od spodnej olejovej vrstvy, odstránili sa nečistoty s vysokým obsahom chlóru;Po druhé, teplota vrstveného horného roztoku sa znížila na 5 a miešala sa 2 hodiny pri rýchlosti miešania 100 ot./min.Potom sa pevný kryštál získal priamo cez sitovú dosku na dne reakčného kotla tlakovou dusíkovou filtráciou pri tlaku 0,1 MPa a potom sa nastriekal a premyl 2 kg studenej vody.Vlhká hmotnosť 1,1,3-trichlóracetónu bola 9,8 kg a chromatografická čistota (GC) bola 96,8 % hmotn. filtrácia a umývanie vodou, sa môže uskutočňovať v uzavretom systéme tela, ktorý je šetrný k životnému prostrediu a výrazne znižuje tvorbu odpadovej vody a neprodukuje odpadové organické rozpúšťadlá a organické odpadové plyny [0052].Okrem toho, pretože metóda čistenia bez zavedenia organického rozpúšťadla a vysokého chlóru na odstránenie nečistôt v procese čistenia, neexistuje žiadne kvalitatívne riziko pre kvalitu kyseliny listovej, ale ani pri príklade implementácie prípravy 1, 1, 3 – kyselina listová zosieťovaná s acetónom vo vode rozpustená priamo pri výrobe, robí kyselinu listovú na zlepšenie celkového výťažku 5 % hmotn., čistota 99 5 % hmotn. spôsob čistenia podľa tohto vynálezu sa čistí v 50-litrovom reaktore vybavenom filtračnou sitovou platňou na dne [0056] Najprv 1,1 s čistotou 50 %, 3-trichlóracetón 20 kg a voda 4 kg zmiešané v reaktore za miešania 15 minút pri 45 °C, rýchlosti miešania 300 otáčok/min., v procese miešania pridať vodu, vodu rýchlosťou 300 ml/min, a potom zmes stáť 15 minút oddelene od spodnú vrstvu oleja, odstráňte nečistoty s vysokým obsahom chlórues;Po druhé, teplota roztoku hornej vrstvy po stratifikácii sa znížila na 20 °C a rýchlosť miešania bola 200 ot./min. počas 0,5 hodiny.Potom sa pevný kryštál získal priamo cez sitovú dosku na dne reaktora tlakovou filtráciou dusíka pri tlaku 0,2 MPa.Potom sa pevný kryštál nastriekal a premyl 1 kg studenej vody a vlhká hmotnosť 1,1,3-trichlóracetónu bola 8,2 kg metódou redukcie. Metóda čistenia zahŕňajúca statické stratifikačné odstránenie nečistôt s vysokým obsahom chlóru, kryštalizáciu, filtráciu a umývanie vody je možné vykonávať v systéme uzavretého tela, pracovné prostredie je priateľské a výrazne znižuje tvorbu odpadovej vody, žiadne odpadové organické rozpúšťadlá a organické odpadové plyny [0060] Okrem toho, keďže metóda nezavádza organické rozpúšťadlá a odstraňuje nečistoty s vysokým obsahom chlóru počas procesu čistenia, neexistuje žiadne kvalitatívne riziko pre kvalitu kyseliny listovej a 1,1,3-trichlóracetón pripravený podľa príkladu 2 sa rozpustí vo vode a priamo sa použije na výrobu kyselina listová, čím sa zvýši celkový výťažok kyseliny listovej o 4,9 % hmotn. a dosiahne sa čistota 99 Toto uskutočnenie uvádza, že 1,1,3-trichlóracetón pripravený purifikačným spôsobom z t.tento vynález sa čistí v 50-litrovom reaktore vybavenom filtračnou sitovou platňou na dne [0064] Najprv 1,1 s čistotou 60%, 3-trichlóracetón 20 kg zmiešaný s vodou 40 kg v reakčnej nádobe za miešania 30 minút pri 15, rýchlosti miešania 100 ot./min., v procese miešania pridať vodu, vodu rýchlosťou 500 ml/min a potom zmes stáť 30 minút oddelene od spodnej olejovej vrstvy , odstráňte nečistoty s vysokým obsahom chlóru;Po druhé, teplota roztoku hornej vrstvy po stratifikácii bola znížená na 10 °C a rýchlosť miešania bola 100 ot./min. počas 10 hodín.Potom sa pevný kryštál získal priamo cez sitovú dosku na dne reaktora tlakovou filtráciou dusíka pri tlaku 0,2 MPa a potom sa nastriekal a premyl 1 kg studenej vody.Vlhká hmotnosť 1,1,3-trichlóracetónu bola 6,9 kg a chromatografická čistota (GC) bola 98,3 % hmotnosti. Filtrácia a premývanie vodou sa môže uskutočňovať v uzavretom systéme tela, ktorý má priateľské pracovné prostredie a výrazne znižuje tvorbu odpadovej vody a neprodukuje odpadové organické rozpúšťadlá a organické odpadové plyny [0068].Okrem toho, pretože metóda čistenia bez použitia organického rozpúšťadla a vysokého obsahu chlóru na odstránenie nečistôt v procese čistenia, neexistuje žiadne kvalitatívne riziko pre kvalitu kyseliny listovej a bude napríklad 3 príprava 1, 1, 3 – cross- spojená s acetónom, vodou na rozpustenie, priamo používaná pri výrobe kyseliny listovej, zvyšuje celkový výťažok kyseliny listovej 5,3 % hmotn., čistota 99,2 % hmotn. Pre podiel 1 purifikovaný 1,1,3- trichlóracetón podľa spôsobu z uskutočnenia 1, okrem toho, že v kroku (1) sa nepoužije voda, ale organické rozpúšťadlá.Výsledkom bolo, že pripravený 1,1,3-trichlóracetón bol rozpustený vo vode a priamo použitý pri výrobe kyseliny listovej.Celkový výťažok kyseliny listovej sa zvýšil len o 2 % hmotn. a čistota bola 95 % hmotn.Okrem toho v dôsledku zavedenia organických rozpúšťadiel do tohto spôsobu čistenia existuje kvalitatívne riziko pre kvalitu kyseliny listovej v pomere 2.1,1,3-trichlóracetón sa čistí podľa spôsobu v príklade 1. Rozdiel je v tom, že v kroku (1) je množstvo vody 50 kg, čo vedie k výraznému zvýšeniu produkcie odpadovej vody a zníženiu výťažok kryštálov 1,1,3-trichlóracetónu bol rozpustený vo vode a priamo použitý pri výrobe kyseliny listovej, takže celkový výťažok kyseliny listovej sa zvýšil len o 5,6 % hmotnostných a čistota bola 99,6 % hmotnostných [0073 ] oproti pomeru 3 [0074].1,1 sa čistil spôsobom podľa príkladu 1, 3-trichlóracetón, rozdiel je v tom, že v kroku (1) sa heteroplastid s vysokým obsahom chlóru neodstráni, výsledok prípravy 1,1,3-trichlóracetónu obsahuje veľké množstvo počet chlórovaných zlúčenín, kvalita rizika kyseliny listovej [0075] Podľa vyššie uvedeného príkladu 1-3 a je výsledkom stupnice 1-3: metóda čistenia zahŕňa vrstvený kryštálový filter na odstránenie nečistôt s vysokým obsahom chlóru premývacie operácie ako sú všetky, ale vo vzduchotesnom systéme, priateľské pracovné prostredie a výrazne znížený výskyt odpadovej vody, neprodukuje odpadový plyn, organické rozpúšťadlo a organické Okrem toho realizáciou prípadu 1 príprava 1, 1) , 3-trichlóracetónu , pridajte v knihe 5/6 strany 7 CN 109516908 Vodný roztok 7, priamo používaný pri výrobe kyseliny listovej, zvyšuje celkový výťažok kyseliny listovej o 5 % hm., čistota je o 99,2 % hm.Okrem toho, pretože spôsob čistenia nezavádza organické rozpúšťadlo, neexistuje žiadne kvalitatívne riziko pre kvalitu kyseliny listovej.Okrem toho metóda čistenia využíva vodu ako kryštalizačné rozpúšťadlo a čistený vodný roztok 1,1,3-trichlóracetónu sa priamo používa pri výrobe kyseliny listovej, čím sa znižujú vedľajšie reakcie.

Generálny riaditeľ spoločnosti Athena

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MITIVY Industry CO.,LTD

generálny riaditeľ@mit-ivy.com

PRIDAŤProvincia Jiangsu, Čína


Čas odoslania: 12. augusta 2021