Na jednej strane vynález poskytuje spôsob čistenia 1,1,3-trichlóracetónu, pričom spôsob zahŕňa nasledujúce kroky

Blesk:

(1) Surový 1,1,3-trichlóracetón zmiešaný s vodou;

(2) Rekryštalizácia horného roztoku po státí; ako aj

(3) rekryštalizované pevné kryštály sa odfiltrujú a premyjú vodou;

Pričom v kroku (1) je hmotnostný pomer uvedeného surového 1,1,3-trichlóracetónu k množstvu vody 10,1 – 2).

V kroku (1) je hmotnostný pomer surového 1,1,3-trichlóracetónu k množstvu vody výhodne 1:

(0,4-0,6), ďalej optimalizované ako 1:0,5; Vo vynáleze je dávkovanie surového produktu 1,1,3-trichlóracetónu a vody riadené vyššie uvedeným spôsobom

Je možné získať rozsah vysoko čistého 1,1,3-trichlóracetónu.

Podľa predloženého vynálezu sa v kroku (1) môže pripraviť surový produkt 1,1,3-trichlóracetón a voda pri teplote 10 – 50 °C.

Miešajte 10-30 minút za daných podmienok a potom nechajte stáť 10-30 minút; Výhodne v kroku (1) uvedený 1,1,3-trichlórpropyl

Surový ketón sa zmiešal s vodou pri teplote 30 – 35 °C počas 25 – 30 minút a potom sa nechal stáť 10 – 15 minút; V predloženom vynáleze

s použitím surového 1,1,3-trichlóracetónu ako suroviny, v reakčnej nádobe, zmiešanej s vodou, miešanej pri určitej teplote po odstátí

Delaminácia. Po delaminácii sa spodná olejová vrstva odstráni, najmä odstránením nečistôt s vysokým obsahom chlóru a ponechaním horného roztoku na neskoršie použitie.

Podľa vynálezu sa v kroku (1) surový 1,1,3-trichlóracetón zmieša s vodou a môže sa tiež miešať

Podmienky, v ktorých neexistujú žiadne špecifické obmedzenia týkajúce sa podmienok miešania a zariadenia, pokiaľ 1,1,3-trichlóracetón môže byť hrubý

Produkt sa môže rovnomerne zmiešať s vodou. Výhodne je rýchlosť miešania 100 – 300 ot./min.

V predloženom vynáleze je voda výhodne deionizovaná voda.

Podľa vynálezu môžu byť v kroku (2) podmienky rekryštalizácie: teplota od 0 do 35 °C, čas od 0,5 do

10 hodín, výhodne sa rekryštalizácia vykonáva pri rýchlosti miešania 50 – 300 ot./min.; výhodne sa rekryštalizácia

V procese kryštalizácie sa pridáva aj voda, pričom sa voda pridáva rýchlosťou 200 – 600 ml/min; za týchto podmienok je účinnosť rekryštalizácie

Ovocie je dobré.

[0034] Ďalej optimálne podmienky rekryštalizácie sú: teplota 10 – 15 °C, čas 2 – 3 hodiny a podmienky rekryštalizácie

Kryštál sa mieša rýchlosťou 100 – 200 ot./min. a voda sa pridáva rýchlosťou 300 – 500 ml/min.

Za týchto podmienok je rekryštalizačný účinok lepší.

V predloženom vynáleze je teplota rekryštalizácie opísaná v kroku (2) nižšia ako teplota 1,1,3-trichlóracetónu v kroku (1).

Teplota, pri ktorej sa produkt mieša s vodou.

Podľa vynálezu sa v kroku (3) môže reakčná zmes po kroku (2) odfiltrovať za uzavretého tlaku alebo sa môže

Pevné kryštály sa získajú priamym pretlačením cez sitovú dosku na dne reaktora. V predloženom vynáleze sa výhodne používa vzduch a/alebo dusík.

Tlaková filtrácia, na tlakovú filtráciu je lepšie použiť dusík a tlak môže byť 0,1-0,2 MPa, výhodne 0,12 -

0,18 MPa.

Podľa vynálezu sa vyzrážaný kryštál po tlakovej filtrácii premyje vodou, pričom uvedená voda sa premyje

Neexistuje žiadny konkrétny limit, napríklad si môžete zvoliť 1-2 kg prania vodou pri teplote 2-25 ℃ a sprej

Neexistuje žiadny konkrétny rýchlostný limit.

Podľa vynálezu môže byť čistota surového produktu 1,1,3-trichlóracetónu 50 – 65 % hmotnostných.

Strany 3/6 inštrukcií

5

KN 109516908 A

5

Predložený vynález na druhej strane tiež poskytuje kyselinu listovú, ktorá sa pripravuje ktorýmkoľvek z vyššie opísaných spôsobov.

Vodný roztok 1,1,3-trichlóracetónu sa priamo používa na prípravu kyseliny listovej.

Princíp čistenia podľa vynálezu, ako je stratifikovaná extrakcia, kryštalizačná filtrácia atď., sa môže vykonávať v uzavretom systéme.

Šetrné k životnému prostrediu a výrazne znižuje tvorbu odpadových vôd, žiadne odpadové organické rozpúšťadlá a organické odpadové plyny; Okrem toho metóda čistenia

Nepridávajú sa žiadne organické rozpúšťadlá a nečistoty s vysokým obsahom chlóru sa odstraňujú počas procesu čistenia, takže neexistuje žiadne riziko pre kvalitu kyseliny listovej.

Metóda využíva vodu ako kryštalizačné rozpúšťadlo a vyčistený vodný roztok 1,1,3-trichlóracetónu sa priamo používa na výrobu kyseliny listovej.

Celkový výťažok kyseliny listovej sa môže zvýšiť o 5 hmotnostných % a čistota je nad 99,2 hmotnostných %, čo umožňuje dosiahnuť vysokú kvalitu.

Z kyseliny listovej.

Vynález je podrobne opísaný pomocou nižšie uvedených uskutočnení.

[0042] V nasledujúcich uskutočneniach a pomeroch, pokiaľ nie je uvedené inak, sú použité materiály dostupné prostredníctvom komerčného nákupu, pokiaľ nie je uvedené inak

Použitá metóda je v tejto oblasti konvenčná.

Model plynovej chromatografie bol GC-2014, zakúpený od spoločnosti Shimadzu.

1,1,3-trichlóracetón pripravený čistiacou metódou podľa predloženého vynálezu [0047] sa čistí v 50-litrovom reaktore vybavenom filtračnou doskou na dne. [0048] Najprv sa čistota zlúčeniny 1,1 rovná 65 % hmotnostných, 20 kg 3-trichlóracetónu a 10 kg vody sa zmiešajú v reakčnej nádobe za miešania 24 hodín počas 12 minút pri rýchlosti miešania 200 ot./min. Počas miešania sa pridáva voda pri prietoku 300 ml/min. Zmes sa nechá stáť 10 minút, čím sa oddelí spodná olejová vrstva a odstránia sa nečistoty s vysokým obsahom chlóru. Po druhé, teplota vrstveného horného roztoku sa zníži na 5 °C a mieša sa 2 hodiny pri rýchlosti miešania 100 ot./min. Pevná kryštalická látka sa potom získa priamo cez sitovú dosku na dne reakčnej nádoby filtráciou dusíkom pod tlakom 0,1 MPa a potom sa nastrieka a premyje 2 kg studenej vody. Mokrá hmotnosť 1,1,3-trichlóracetónu bola 9,8 kg a chromatografická čistota (GC) bola 96,8 hmotnostných %. [0051] Operácie zahrnuté v tejto metóde čistenia, ako je statická stratifikácia, odstránenie nečistôt s vysokým obsahom chlóru, kryštalizácia, filtrácia a premytie vodou, sa môžu vykonávať v uzavretom systéme, ktorý je šetrný k životnému prostrediu a výrazne znižuje tvorbu odpadovej vody a neprodukuje odpadové organické rozpúšťadlo a organický odpadový plyn [0052]. Okrem toho, pretože metóda čistenia nepoužíva organické rozpúšťadlo a nečistoty s vysokým obsahom chlóru na odstránenie, neexistuje žiadne riziko pre kvalitu kyseliny listovej. Príklad implementácie prípravy 1,1,3-kyseliny listovej zosieťovanej acetónom rozpusteným vo vode priamo použitým vo výrobe umožňuje zlepšenie celkového výťažku kyseliny listovej o 5 hmotnostných % s čistotou 99,5 hmotnostných %. Príklad 2 [0054] Toto uskutočnenie uvádza, že 1,1,3-trichlóracetón pripravený metódou čistenia podľa tohto vynálezu [0055] sa čistí v 50-litrovom reaktore vybavenom filtračnou doskou na dne. [0056] Najprv sa v reaktore zmieša 1,1 s čistotou 50 %, 20 kg 3-trichlóracetónu a 4 kg vody, mieša sa 15 minút pri 45 °C a rýchlosti miešania 300 ot./min. Počas miešania sa pridáva voda, voda sa pridáva rýchlosťou 300 ml/min a potom sa zmes nechá stáť. 15 minút, oddelenie od spodnej olejovej vrstvy, odstránenie nečistôt s vysokým obsahom chlóru; Po druhé, teplota roztoku hornej vrstvy po stratifikácii sa znížila na 20 a rýchlosť miešania bola 200 ot./min. počas 0,5 hodiny. Potom sa tuhé kryštály získali priamo cez sitovú dosku na dne reaktora filtráciou pod tlakom dusíka pri tlaku 0,2 MPa. Potom sa tuhý kryštál postriekal a premyl 1 kg 25 studenej vody a mokrá hmotnosť 1,1,3-trichlóracetónu bola 8,2 kg metódou redukcie. Metóda čistenia, ktorá zahŕňa statickú stratifikáciu, odstránenie nečistôt s vysokým obsahom chlóru, kryštalizáciu, filtráciu a premývanie vodou, sa môže vykonávať v uzavretom systéme, pracovné prostredie je priaznivé a výrazne sa znižuje tvorba odpadovej vody, žiadne odpadové organické rozpúšťadlo a organický odpadový plyn. [0060] Okrem toho, keďže metóda nezavádza organické rozpúšťadlá a počas procesu čistenia odstraňuje nečistoty s vysokým obsahom chlóru, neexistuje žiadne riziko pre kvalitu kyseliny listovej a 1,1,3-trichlóracetón pripravený podľa príkladu 2 sa rozpustí vo vode a priamo sa použije na výrobu kyseliny listovej, čím sa zvýši celkový výťažok kyseliny listovej o 4,9 % hmotnostných a dosiahne sa čistota 99. Toto uskutočnenie uvádza, že 1,1,3-trichlóracetón pripravený metódou čistenia podľa tohto vynálezu [0063] sa čistí v 50-litrovom reaktore vybavenom Filtračná doska na dne [0064] Najprv sa 1,1 3-trichlóracetón s čistotou 60 % zmiešal so 40 kg vody v reakčnej nádobe, miešal sa 30 minút pri teplote 15 °C a rýchlosti miešania 100 ot./min. Počas miešania sa pridávala voda rýchlosťou 500 ml/min. Zmes sa nechala stáť 30 minút, čím sa oddelila spodná olejová vrstva a odstránili sa nečistoty s vysokým obsahom chlóru. Po druhé, teplota roztoku hornej vrstvy sa po stratifikácii znížila na 10 °C a rýchlosť miešania bola 100 ot./min. Potom sa tuhé kryštály získali priamo cez sitovú dosku na dne reaktora filtráciou dusíkom pod tlakom 0,2 MPa a potom sa nastriekali a premyli 1 kg 5-stupňovou studenou vodou. Mokrá hmotnosť 1,1,3-trichlóracetónu bola 6,9 kg a chromatografická čistota (GC) bola 98,3 % hmotnostných. [0067] Operácie zahrnuté v tejto metóde čistenia, ako je statická stratifikácia, odstránenie nečistôt s vysokým obsahom chlóru, kryštalizácia, filtrácia a premytie vodou, sa môžu vykonávať v uzavretom systéme, ktorý má priaznivé pracovné prostredie a výrazne znižuje tvorbu odpadovej vody a neprodukuje odpadové organické rozpúšťadlá a organické odpadové plyny [0068]. Okrem toho, pretože metóda čistenia nepoužíva organické rozpúšťadlo a vysoký obsah chlóru na odstránenie nečistôt v procese čistenia, neexistuje žiadne riziko pre kvalitu kyseliny listovej a napríklad príprava 3 zlúčenín 1, 1, 3 – zosieťovaných acetónom, rozpustených vo vode, priamo použitých na výrobu kyseliny listovej, zvýši celkový výťažok kyseliny listovej o 5,3 hmotnostných %, čistota 99,2 hmotnostných %. Pre podiel 1 [0070] sa 1,1,3-trichlóracetón čistí podľa metódy z uskutočnenia 1, s výnimkou, že v kroku (1) sa nepoužije voda, ale organické rozpúšťadlá. V dôsledku toho sa pripravený 1,1,3-trichlóracetón rozpustí vo vode a priamo sa použije na výrobu kyseliny listovej. Celkový výťažok kyseliny listovej sa zvýši iba o 2 hmotnostné % a čistota dosiahne 95 hmotnostných %. Okrem toho, v dôsledku zavedenia organických rozpúšťadiel v tejto metóde čistenia existuje riziko pre kvalitu kyseliny listovej [0071] v pomere 2 [0072]. 1,1,3-trichlóracetón sa čistí podľa metódy v príklade 1. Rozdiel je v tom, že v kroku (1) je množstvo vody 50 kg, čo vedie k výraznému zvýšeniu tvorby odpadovej vody a zníženiu o 1. Výťažok kryštálov 1,1,3-trichlóracetónu sa rozpustil vo vode a priamo sa použil na výrobu kyseliny listovej, takže celkový výťažok kyseliny listovej sa zvýšil iba o 5,6 % hmotnostných a čistota bola 99,6 % hmotnostných [0073] oproti pomeru 3 [0074]. 1,1 bol čistený metódou z príkladu 1, 3-trichlóracetón, rozdiel je v tom, že v kroku (1) sa neodstraňuje heteroplastid s vysokým obsahom chlóru, výsledok prípravy 1,1,3-trichlóracetónu obsahuje veľké množstvo chlórovaných zlúčenín, čo predstavuje riziko pre kvalitu kyseliny listovej. [0075] Podľa vyššie uvedeného príkladu 1-3 a výsledku stupnice 1-3: metóda čistenia zahŕňa stály vrstvený kryštálový filter na odstránenie nečistôt s vysokým obsahom chlóru, premytie, ako je napríklad vzduchotesný systém, priateľské pracovné prostredie a výrazne zníženie výskytu odpadovej vody, neprodukuje odpadový plyn, organické rozpúšťadlá a organické zlúčeniny. Okrem toho, implementáciou prípadu 1 príprava 1,1) 3-trichlóracetónu, pridaného do knihy 5/6 strana 7 CN 109516908 A 7 vodného roztoku, ktorý sa priamo používa na výrobu kyseliny listovej, zvyšuje celkový výťažok kyseliny listovej o 5 hmotnostných %, čistota je 99,2 hmotnostných % vyššie; Navyše, keďže metóda čistenia nezavádza organické rozpúšťadlo, neexistuje žiadne riziko pre kvalitu kyseliny listovej. Metóda čistenia navyše využíva vodu ako kryštalizačné rozpúšťadlo a vyčistený vodný roztok 1,1,3-trichlóracetónu sa priamo používa pri výrobe kyseliny listovej, čím sa znižujú vedľajšie reakcie.

Generálny riaditeľ spoločnosti Athena

WhatsApp/wechat+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO., LTD.

generálny riaditeľ@mit-ivy.com

PRIDAŤ：Provincia Jiangsu, Čína