Na jednej strane vynález poskytuje spôsob čistenia 1,1,3-trichlóracetónu, pričom spôsob zahŕňa nasledujúce kroky

Flash:

(1) Surový 1,1,3-trichlóracetón zmiešaný s vodou;

(2) Rekryštalizácia horného roztoku po státí; Rovnako ako

(3) rekryštalizované pevné kryštály sa odfiltrujú a premyjú vodou;

V kroku (1) je hmotnostný pomer uvedeného surového 1,1,3-trichlóracetónu k množstvu vody 10,1-2).

Výhodne môže byť v kroku (1) hmotnostný pomer 1,1,3-trichlóracetónového surového produktu k množstvu vody 1:

(0,4-0,6), ďalej optimalizované ako 1:0,5; Vo vynáleze je dávka 1,1,3-trichlóracetónového surového produktu a vody kontrolovaná vyššie uvedeným

Je možné získať rozsah vysokej čistoty 1,1,3-trichlóracetónu.

Podľa tohto vynálezu sa v kroku (1) môže surový 1,1,3-trichlóracetónový produkt a voda pripraviť pri teplote 10 až 50 °C.

Miešajte 10-30 minút za podmienok a potom nechajte stáť 10-30 minút; Výhodne je v kroku (1) uvedený 1,1,3-trichlórpropyl

Surový ketón sa miešal s vodou pri teplote 30-35 °C počas 25-30 minút a potom sa nechal stáť 10-15 minút; V predloženom vynáleze

surový 1,1,3-trichlóracetón v reakčnej nádobe zmiešaný s vodou, po odstátí miešaný pri určitej teplote

Delaminácia. Po delaminácii sa spodná olejová vrstva odstráni, hlavne odstránením nečistôt s vysokým obsahom chlóru a ponechaním horného roztoku na neskoršie použitie.

Podľa vynálezu sa v kroku (1) surový 1,1,3-trichlóracetón zmieša s vodou a môže sa tiež miešať

Podmienky, v ktorých neexistujú žiadne špecifické obmedzenia na podmienky miešania a vybavenie, pokiaľ môže byť 1,1,3-trichlóracetón hrubý

Produkt je možné rovnomerne zmiešať s vodou. Výhodne je rýchlosť miešania 100 až 300 otáčok/min.

V predloženom vynáleze je vodou výhodne deionizovaná voda.

Podľa vynálezu môžu byť v kroku (2) podmienky rekryštalizácie: teplota od 0 do 35 °C, čas od 0,5 do

10 hodín, výhodne sa rekryštalizácia uskutočňuje pri rýchlosti miešania 50 až 300 otáčok za minútu; Výhodne reknot

Voda sa tiež pridáva v procese kryštalizácie, kde sa voda pridáva rýchlosťou 200-600 ml/min; Za týchto podmienok je účinnosť rekryštalizácie

Ovocie je dobré.

[0034] Ďalej optimálne podmienky rekryštalizácie sú: teplota 10-15 °C, doba 2-3 hodiny a podmienky rekryštalizácie

Kryštál sa mieša rýchlosťou 100 až 200 otáčok za minútu a voda sa pridáva rýchlosťou 300 až 500 ml/min.

Za týchto podmienok je efekt rekryštalizácie lepší.

V tomto vynáleze je teplota rekryštalizácie opísaná v kroku (2) nižšia ako teplota 1,1,3-trichlóracetónu v kroku (1).

Teplota, pri ktorej sa produkt zmieša s vodou.

Podľa vynálezu v kroku (3) môže byť reakčná zmes po kroku (2) odfiltrovaná uzavretým tlakom alebo môže byť

Pevné kryštály sa získavajú lisovaním priamo cez sitovú dosku na dne reaktora. V predloženom vynáleze sa výhodne používa vzduch a/alebo dusík

Tlaková filtrácia, na tlakovú filtráciu je lepšie použiť dusík a tlak môže byť 0,1-0,2 MPa, najlepšie 0,12 -

0,18 mpa.

Podľa vynálezu sa vyzrážaný kryštál po tlakovej filtrácii premyje vodou, pričom sa uvedená voda premyje

Neexistuje žiadny špecifický limit, napríklad si môžete vybrať 1-2 kg prania v spreji pri teplote 2-25 ° C a sprej

Neexistuje žiadne konkrétne obmedzenie rýchlosti.

Podľa vynálezu môže byť čistota surového 1,1,3-trichlóracetónového produktu 50 až 65 % hmotn.

Strany 3/6 návodu

5

KN 109516908 A

5

Predložený vynález na druhej strane tiež poskytuje kyselinu listovú, ktorá sa pripravuje ktorýmkoľvek z vyššie opísaných spôsobov

Vodný roztok 1,1,3-trichlóracetónu sa priamo používa na prípravu kyseliny listovej.

Činnosť spôsobu čistenia podľa vynálezu, ako je stratifikovaná extrakcia, kryštalizačná filtrácia atď., sa môže vykonávať v uzavretom systéme.

Šetrné k životnému prostrediu a výrazne znižuje tvorbu odpadovej vody, žiadne odpadové organické rozpúšťadlá a organické odpadové plyny; Okrem toho metóda čistenia

Nepridávajú sa žiadne organické rozpúšťadlá a nečistoty s vysokým obsahom chlóru sa odstraňujú počas procesu čistenia, takže neexistuje žiadne riziko pre kvalitu kyseliny listovej.

Metóda využíva vodu ako kryštalizačné rozpúšťadlo a prečistený vodný roztok 1,1,3-trichlóracetónu sa priamo používa na výrobu kyseliny listovej

Celkový výťažok kyseliny listovej sa môže zvýšiť o 5 % hmotn. a čistota je vyššia ako 99,2 % hmotn., čo môže dosiahnuť vysokú kvalitu

Z kyseliny listovej.

Vynález je podrobne opísaný pomocou uskutočnení nižšie.

[0042] V nasledujúcich uskutočneniach a rozmeroch, pokiaľ nie je uvedené inak, sú použité materiály dostupné prostredníctvom komerčného nákupu, pokiaľ nie je uvedené inak.

Použitá metóda je konvenčná metóda v tejto oblasti.

Model plynovej chromatografie bol GC-2014, zakúpený od spoločnosti Shimadzu Company.

1,1,3-trichlóracetón pripravený spôsobom čistenia podľa tohto vynálezu sa čistí v 50-litrovom reaktore vybavenom filtračnou sitovou platňou na dne. Po prvé, čistota zlúčeniny 1,1 je 65 % hmotn., 3-trichlóracetón 20 kg a voda 10 kg v reakčnej nádobe zmiešané za 24 minút miešania počas 12 minút, kde rýchlosť miešania je 200 ot./min., v procese miešania sa pridáva voda, voda rýchlosťou 300 ml/min. a potom sa zmes nechala stáť 10 minút, oddelila sa od spodnej olejovej vrstvy, odstránili sa nečistoty s vysokým obsahom chlóru; Po druhé, teplota vrstveného horného roztoku sa znížila na 5 a miešala sa 2 hodiny pri rýchlosti miešania 100 ot./min. Potom sa pevný kryštál získal priamo cez sitovú platňu na dne reakčného kotla tlakovou dusíkovou filtráciou pri tlaku 0,1 MPa a potom sa nastriekal a premyl 2 kg studenej vody. Vlhká hmotnosť 1,1,3-trichlóracetónu bola 9,8 kg a chromatografická čistota (GC) bola 96,8 % hmotn. filtrácia a umývanie vodou, sa môže uskutočňovať v uzavretom systéme tela, ktorý je šetrný k životnému prostrediu a výrazne znižuje tvorbu odpadovej vody a neprodukuje odpadové organické rozpúšťadlá a organické odpadové plyny [0052]. Okrem toho, pretože metóda čistenia bez zavedenia organického rozpúšťadla a vysokého chlóru na odstránenie nečistôt v procese čistenia, neexistuje žiadne kvalitatívne riziko pre kvalitu kyseliny listovej, ale ani pri príklade implementácie prípravy 1, 1, 3 – kyselina listová zosieťovaná s acetónom vo vode rozpustená priamo pri výrobe, robí kyselinu listovú na zlepšenie celkového výťažku 5 % hmotn., čistota 99 5 % hmotn. spôsob čistenia podľa tohto vynálezu sa čistí v 50-litrovom reaktore vybavenom filtračnou sitovou platňou na dne [0056] Najprv 1,1 s čistotou 50 %, 3-trichlóracetón 20 kg a voda 4 kg zmiešané v reaktore za miešania 15 minút pri 45 °C, rýchlosti miešania 300 otáčok/min., v procese miešania pridať vodu, vodu rýchlosťou 300 ml/min, a potom zmes stáť 15 minút oddelene od nižšia olejová vrstva, odstránenie nečistôt s vysokým obsahom chlóru; Po druhé, teplota roztoku hornej vrstvy po stratifikácii sa znížila na 20 °C a rýchlosť miešania bola 200 ot./min. počas 0,5 hodiny. Potom sa pevný kryštál získal priamo cez sitovú dosku na dne reaktora tlakovou filtráciou dusíka pri tlaku 0,2 MPa. Potom sa tuhý kryštál nastriekal a premyl 1 kg studenej vody a vlhká hmotnosť 1,1,3-trichlóracetónu bola 8,2 kg metódou redukcie. Metóda čistenia zahŕňajúca statické stratifikačné odstránenie nečistôt s vysokým obsahom chlóru, kryštalizácia, filtrácia a umývanie vody sa môžu vykonávať v systéme uzavretého tela, pracovné prostredie je priateľské a výrazne znižuje tvorbu odpadovej vody, žiadne odpadové organické rozpúšťadlá a organické odpadové plyny [0060] Okrem toho, keďže metóda nezavádza organické rozpúšťadlá a odstraňuje nečistoty s vysokým obsahom chlóru počas procesu čistenia, neexistuje žiadne kvalitatívne riziko pre kvalitu kyseliny listovej a 1,1,3-trichlóracetón pripravený podľa príkladu 2 sa rozpustí vo vode a priamo sa použije na výrobu kyselina listová, čím sa zvýši celkový výťažok kyseliny listovej o 4,9 % hmotn. a dosiahne sa čistota 99. Toto uskutočnenie uvádza, že 1,1,3-trichlóracetón pripravený purifikačným spôsobom podľa tohto vynálezu sa čistí v 50 -litrový reaktor vybavený filtračnou sitovou doskou na dne [0064] Najprv 1,1 s čistotou 60 %, 3-trichlóracetón 20 kg zmiešaný s vodou 40 kg v reakčnej nádobe, miešanie 30 minút pri 15, rýchlosť miešania 100 ot./min., v procese miešania pridať vodu, vodu rýchlosťou 500 ml/min, a potom zmes stáť 30 minút, oddeliť od spodnej olejovej vrstvy, odstrániť nečistoty s vysokým obsahom chlóru; Po druhé, teplota roztoku hornej vrstvy po stratifikácii bola znížená na 10 °C a rýchlosť miešania bola 100 ot./min. počas 10 hodín. Potom sa pevný kryštál získal priamo cez sitovú dosku na dne reaktora tlakovou filtráciou dusíka pri tlaku 0,2 MPa a potom sa nastriekal a premyl 1 kg studenej vody. Vlhká hmotnosť 1,1,3-trichlóracetónu bola 6,9 kg a chromatografická čistota (GC) bola 98,3 % hmotnosti. Filtrácia a premývanie vodou sa môže uskutočňovať v uzavretom systéme tela, ktorý má priateľské pracovné prostredie a výrazne znižuje tvorbu odpadovej vody a neprodukuje odpadové organické rozpúšťadlá a organické odpadové plyny [0068]. Okrem toho, pretože metóda čistenia bez použitia organického rozpúšťadla a vysokého obsahu chlóru na odstránenie nečistôt v procese čistenia, neexistuje žiadne kvalitatívne riziko pre kvalitu kyseliny listovej a bude napríklad 3 príprava 1, 1, 3 – cross- spojená s acetónom, vodou na rozpustenie, priamo používaná pri výrobe kyseliny listovej, zvyšuje celkový výťažok kyseliny listovej 5,3 % hmotn., čistota 99,2 % hmotn. Pre podiel 1 purifikovaný 1,1,3- trichlóracetón podľa spôsobu z uskutočnenia 1, okrem toho, že v kroku (1) sa nepoužije voda, ale organické rozpúšťadlá. Výsledkom bolo, že pripravený 1,1,3-trichlóracetón bol rozpustený vo vode a priamo použitý pri výrobe kyseliny listovej. Celkový výťažok kyseliny listovej sa zvýšil len o 2 % hmotn. a čistota bola 95 % hmotn. Okrem toho v dôsledku zavedenia organických rozpúšťadiel do tohto spôsobu čistenia existuje kvalitatívne riziko pre kvalitu kyseliny listovej v pomere 2. 1,1,3-trichlóracetón sa čistí podľa spôsobu v príklade 1. Rozdiel je v tom, že v kroku (1) je množstvo vody 50 kg, čo vedie k výraznému zvýšeniu produkcie odpadovej vody a zníženiu výťažok kryštálov 1,1,3-trichlóracetónu bol rozpustený vo vode a priamo použitý pri výrobe kyseliny listovej, takže celkový výťažok kyseliny listovej sa zvýšil len o 5,6 % hmotnostných a čistota bola 99,6 % hmotnostných [0073 ] oproti pomeru 3 [0074]. 1,1 sa čistil spôsobom podľa príkladu 1, 3-trichlóracetón, rozdiel je v tom, že v kroku (1) sa heteroplastid s vysokým obsahom chlóru neodstráni, výsledok prípravy 1,1,3-trichlóracetónu obsahuje veľké množstvo počet chlórovaných zlúčenín, kvalita rizika kyseliny listovej [0075] Podľa vyššie uvedeného príkladu 1-3 a je výsledkom stupnice 1-3: metóda čistenia zahŕňa vrstvený kryštálový filter na odstránenie nečistôt s vysokým obsahom chlóru premývacie operácie ako sú všetky, ale vo vzduchotesnom systéme, priateľské pracovné prostredie a výrazne znížený výskyt odpadovej vody, neprodukuje odpadové plyny, organické rozpúšťadlá a organické Okrem toho realizáciou prípadu 1 príprava 1, 1) 3-trichlóracetónu , pridajte v knihe 5/6 strany 7 CN 109516908 Vodný roztok 7, priamo používaný pri výrobe kyseliny listovej, zvyšuje celkový výťažok kyseliny listovej o 5 % hm., čistota je o 99,2 % hm. Okrem toho, pretože spôsob čistenia nezavádza organické rozpúšťadlo, neexistuje žiadne kvalitatívne riziko pre kvalitu kyseliny listovej. Okrem toho metóda čistenia využíva vodu ako kryštalizačné rozpúšťadlo a čistený vodný roztok 1,1,3-trichlóracetónu sa priamo používa pri výrobe kyseliny listovej, čím sa znižujú vedľajšie reakcie.

Generálny riaditeľ spoločnosti Athena

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO.,LTD

generálny riaditeľ@mit-ivy.com

PRIDAŤ：Provincia Jiangsu, Čína