Abstrakt:acetónom katalyzovaný chlorid vyrobený kryštalizáciou z rozpúšťadla na 1,1,3-trichlóracetón s vysokou čistotou nie menej ako 99,0 %, s výťažkom 45 %o Kľúčové slová:1,1,3-trichlóracetón;syntéza;vysoká čistota

———-. Predslov

1,1,3■trichlóracetón je dôležitým medziproduktom pri výrobe kyseliny listovej.V súčasnosti 1,1,3.acetóntrichlórpacetón,dlhý výrobný cyklus(48 hodín),zlá selektivita,nízky výťažok,1,1,3- obsah trichlórpacetónu je len asi 17 %, po extrakcii vody je jeho obsah iba 51,9 %. A výrobné náklady sú vysoké, korekcia produktu je nízka. To všetko vedie k vysokým nákladom na domácu výrobu kyseliny listovej, je ťažké zlepšiť obsah a iné problémov.Autor prečítal veľké množstvo domácich a zahraničných dokumentov. Po mnohých experimentoch a štúdiách sme pridali katalyzátor a kontrolovanú rýchlosť chlóru, čím sme skrátili reakčný čas na 1,1,3-3 trichlórpacetónu za 24 hodín a kryštalizáciu 1,1,3-3 trichlórpacetónu s čistotou vyššou ako 99 % a výťažok viac ako 45 %.

II. Experimentálna časť

1. reakciu

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Experimentálne kroky

V štvorhrdlovej banke s 500 ml sférickým chladičom sa určité množstvo acetónu a katalyzátora miešalo a privádzalo do chlóru pri reakčnej teplote 10~30 W. Začnite načasovať, zastavte prechod cez chlór niekoľko hodín po reakcii a pokračujte Do výslednej zmesi sa pridal špeciálny materiál podobný rozpúšťadlu, zmes sa miešala 1 hodinu pri ochladení na 10 °C, kryštalizácia, extrakcia 1,1,3-trichlóracetónu.

1. 1,1,3.Selektívne stanovenie čistoty trichlóracetónu

Plynový chromatograf Varin 3700, plniaca kolóna QF・1 a detektor FID sa použili na selektívne stanovenie zisku z čistoty produktu a roztoku chloridu.

1. Výsledky diskusie
2. Vplyv katalyzátora na chloridovú selektivitu ukázal selektivitu acetónovej chlorácie

Veľký vplyv, tabuľka 1 uvádza súbor experimentálnych výsledkov. Z tabuľky 1 je minimálna selektivita 1,1,3-trichlóracetónu výrazne zvýšená (asi o 19,1 %) bez katalyzátora a

　　zložený amínový katalyzátor je najlepší,do 57,5%o.Skúšobné podmienky:Inl acetón, 3nr)l chlór,katalyzátor 0,6g,teplota 1030°C,

čas 18 hodín.Do 12 hodín va:3,9 Cao h;2

〜7 hodín, VQ: 27 Cao h; 7〜18 hodín, VQ: 3,9 až h. Tabuľka 1. Účinky katalyzátora na selektivitu produktu

1. Vplyv rýchlosti priechodu chlóru na reakciu

Experiment zistil, že jednotný chlór mal zlú selektivitu produktu, čo výrazne zlepšilo selektivitu produktu a výťažok.

Tabuľka 2 uvádza súbor testovacích údajov.

Tabuľka 2 Účinky rýchlosti prechodu chlóru na selektivitu produktu

Test^condition:]Petriho miska 1 acetón, katalyzátor: kompozitná trieda 0,6 g

Experiment zistil, že fluchlór bol skoro (12 hodín) a neskôr (8 24 h), väčšina chlóru unikala, že reakcia bola pomalá a médium (28 h) bolo rýchle. Keď sa plynný chlór zastaví, selektivita produktu a výťažok sú výrazne znížené.Výsledky ukázali, že 1,1,3 produkoval oveľa pomalšie ako

1,1-dichlóracetón.Počas reakcie s

chlorid, chlorid, acetón, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

to jest_II.chlorácia na submetylovej skupine bola veľká

rýchlejšie ako na metylovej skupine.Preto je

autor sa domnieva, že reakčný proces generovania acetónu chloridu je:

Reakcia sa uskutočňuje s V112-5 ako hlavným procesom.

Podľa údajov v tabuľke 2 je poradie rýchlosti reakcie každého kroku

　　V2^”3^1 2 5>V4

V závislosti od rýchlosti reakcie každého kroku,

Z údajov v tabuľke 3 je zrejmé, že v dôsledku malého rozdielu v bodoch varu medzi 1,1,3-trichlóracetónom a vedľajšími produktmi je vo všeobecnosti ťažké oddeliť extrakciu vody a separácia je jednoduchým prostriedkom. produkty sa dajú odstrániť, čistota je ťažká

kontrolujeme rýchlosť prechodu chlóru v každej fáze,

na dosiahnutie účelu zníženia doby prechodu chlóru a inhibície selektivity zvýšenia rýchlosti sekundárnej reakcie o 1,1,3 trichlóracetón.

1. Čistenie hydratovaných kryštálov Podľa literatúry sa zvyčajne

acetónchloridová kvapalina sa extrahuje alebo rafinuje vodou, aby sa zvýšil obsah 1,1,3-trichlóracetónu a autor použil 1,1,3-trichlóracetón na kryštalizáciu z iných vedľajších produktov.

Tabuľka 3 uvádza čistotu produktu získanú rôznymi separačnými metódami.

Tabuľka 3. Čistota produktu získaná rôznymi separačnými metódami

ďalej zlepšovať. Čistota produktu dosahuje viac ako 99 % a výťažok je tiež najvyšší pri niekoľkých metódach, až 45 % o.1 Metóda vyžaduje obsah 1,1,3-trichlóracetónu K viac ako 50 % v chloride riešenie.

Vyberte vhodnú zlúčeninu amínového katalyzátora, kontrolujte pomalé blokovanie chlóru skoro a neskoro pri 10 ~ 30 ° C, môžete vyrobiť 1,1,3-trichlóracetón chlorid, čistený kryštalizáciou zo špeciálneho rozpúšťadla, získať kryštalický produkt s nie menej ako 99,0% s výťažkom 45 %, ale 1,1,3-trichlóracetón v roztoku chloridu musí byť väčší ako 50 % o.Generálny riaditeľ spoločnosti Athena

Whatsapp/wechat: +86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO.,LTD

generálny riaditeľ@mit-ivy.com

　　PRIDAŤ: Provincia Ťiang-su, Čína