Abstrakt: acetónom katalyzovaný chlorid vyrobený kryštalizáciou rozpúšťadla z 1,1,3-trichlóracetónu s vysokou čistotou najmenej 99,0 % a výťažkom 45 %. Kľúčové slová: 1,1,3-trichlóracetón; syntéza; vysoká čistota

———-. Predslov

1,1,3-trichlóracetón je dôležitým medziproduktom pri výrobe kyseliny listovej. V súčasnosti má 1,1,3-acetón-trichlórpacetón dlhý výrobný cyklus (48 hodín), nízku selektivitu, nízky výťažok, obsah 1,1,3-trichlórpacetónu je iba približne 17 %, po extrakcii vodou je jeho obsah iba 51,9 %. Výrobné náklady sú vysoké a korekcia produktu nízka. To všetko vedie k vysokým domácim nákladom na výrobu kyseliny listovej, ťažkostiam so zlepšením obsahu a ďalším problémom. Autor si prečítal veľké množstvo domácich a zahraničných dokumentov. Po mnohých experimentoch a štúdiách sme pridali katalyzátor a kontrolovali rýchlosť reakcie s chlórom, čím sme skrátili reakčný čas na 1,1,3-3-trichlórpacetón za 24 hodín a kryštalizovali 1,1,3-3-trichlórpacetón s čistotou vyššou ako 99 % a výťažkom viac ako 45 %.

II. Experimentálna časť

1. reakcia

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Experimentálne kroky

V štvorhrdlovej banke s 500 ml guľovým kondenzátorom sa miešalo určité množstvo acetónu a katalyzátora a pridávalo sa k chlóru pri reakčnej teplote 10 až 30 W. Spustenie načasovania, prerušenie privádzania chlóru niekoľko hodín po reakcii a miešanie pokračovalo 1 hodinu. Do výslednej zmesi sa pridal špeciálny rozpúšťadlový materiál, miešalo sa 1 hodinu, kým sa ochladilo na 10 °C, čím sa kryštalizoval 1,1,3-trichlóracetón.

1. 1,1,3. Selektívne stanovenie čistoty trichlóracetónu

Na selektívne stanovenie čistoty produktu a chloridového roztoku sa použil plynový chromatograf Varin 3700, plniaca kolóna QF・1 a FID detektor.

1. Výsledky diskusie
2. Vplyv katalyzátora na selektivitu chloridov ukázal selektivitu chlorácie acetónu

Veľký vplyv, tabuľka 1 uvádza súbor experimentálnych výsledkov. Z tabuľky 1 vyplýva, že minimálna selektivita 1,1,3-trichlóracetónu je výrazne zvýšená (približne o 19,1 %) bez katalyzátora a

　　Zložený amínový katalyzátor je najlepší, až do 57,5 ​​%. Testovacie podmienky: 1 g acetónu, 3 mn. l chlóru, 0,6 g katalyzátoru, teplota 1030 °C.

čas 18 hodín. Do 12 hodín va: 3,9 Cao h; 2

7 hodín, vq: 27 Cao h; 7 18 hodín, VQ: 3,9 až h. Tabuľka 1. Vplyv katalyzátora na selektivitu produktu

1. Vplyv rýchlosti prietoku chlóru na reakciu

Experiment zistil, že jednotný chlór mal slabú selektivitu produktu, čo výrazne zlepšilo selektivitu produktu a výťažok.

Tabuľka 2 uvádza súbor testovacích údajov.

Tabuľka 2 Vplyv rýchlosti prúdenia chlóru na selektivitu produktu

Podmienky testu: Petriho miska 1, acetón, katalyzátor: kompozit triedy 0,6 g

Experiment zistil, že fluchlór uniká skoro (12 hodín) a neskôr (8 až 24 hodín), väčšina chlóru uniká, reakcia je pomalá a médium (28 hodín) je rýchle. Po zastavení plynného chlóru sa selektivita produktu a výťažok výrazne znížia. Výsledky ukázali, že 1,1,3 sa produkujú oveľa pomalšie ako...

1,1-dichlóracetón. Počas reakcie s

chlorid, chlorid, acetón, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

to je_II.chlorácia na submetylovej skupine bola oveľa

rýchlejšie ako na metylovej skupine. Preto

Autor sa domnieva, že reakčný proces tvorby acetónchloridu je:

Reakcia sa uskutočňuje s V112-5 ako hlavným procesom.

Podľa údajov z tabuľky 2 je rád reakčnej rýchlosti každého kroku

　　V2^”3^1 2 5>V4

V závislosti od rýchlosti reakcie každého kroku,

Z údajov v tabuľke 3 je zrejmé, že kvôli malému rozdielu bodov varu medzi 1,1,3-trichlóracetónom a vedľajšími produktmi je vo všeobecnosti ťažké oddeliť extrakciu vodou a separácia je jednoduchý spôsob. Hoci väčšinu produktov I je možné odstrániť, je ťažké zabezpečiť ich čistotu.

V každej fáze kontrolujeme rýchlosť prietoku chlóru,

na dosiahnutie cieľa skrátenia času prechodu chlóru a inhibície selektivity zvýšenia rýchlosti sekundárnej reakcie 1,1,3-trichlóracetónom.

1. Čistenie hydratovaných kryštálov Podľa literatúry zvyčajne

Kvapalný acetónchlorid sa extrahuje alebo rafinuje vodou, aby sa zvýšil obsah 1,1,3-trichlóracetónu, a autor použil 1,1,3-trichlóracetón na kryštalizáciu z iných vedľajších produktov.

Tabuľka 3 uvádza čistotu produktu získanú rôznymi separačnými metódami.

Tabuľka 3. Čistota produktu získaná rôznymi separačnými metódami

ďalej zlepšovať. Čistota produktu dosahuje viac ako 99 % a výťažok je tiež najvyšší pri niekoľkých metódach, až do 45 %.1 Metóda vyžaduje obsah 1,1,3-trichlóracetónu K v chloridovom roztoku viac ako 50 %.

Vyberte vhodný zložený amínový katalyzátor, kontrolujte pomalé blokovanie chlóru na začiatku a na konci pri teplote 10 až 30 °C, môžete vyrobiť 1,1,3-trichlóracetónchlorid, čistený kryštalizáciou zo špeciálneho rozpúšťadla, získať kryštalický produkt s obsahom najmenej 99,0 % a výťažkom 45 %, ale obsah 1,1,3-trichlóracetónu v chloridovom roztoku musí byť vyšší ako 50 %.Generálny riaditeľ spoločnosti Athena

Whatsapp/wechat: +86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO., LTD.

generálny riaditeľ@mit-ivy.com

　　PRIDAŤ: Provincia Jiangsu, Čína