Tiež známy ako dimetylanilín, bezfarebná až svetložltá olejovitá kvapalina, dráždivého zápachu, na vzduchu alebo na slnku ľahko oxiduje a pri použití Ze sa stáva hlboko rozpustným. Relatívna hustota (20 °C/4 °C) 0,9555, bod tuhnutia 2,0 °C, bod varu 193 °C, bod vzplanutia (otvor) 77 °C, bod vzplanutia 317 °C, viskozita (25 °C) 1,528 MPa·s, index lomu (N20D) 1,5584. Rozpustný v etanole, éteri, chloroforme, benzéne a iných organických rozpúšťadlách. Môže rozpúšťať rôzne organické zlúčeniny. Mierne rozpustný vo vode. Horľavý, horí v otvorenom ohni, pare a na vzduchu za vzniku výbušnej zmesi, medza výbušnosti 1,2 % až 7,0 % (obj.). Vysoká toxicita, vysoký tepelný rozklad s uvoľňovaním toxického anilínového plynu. Môže sa vstrebávať cez pokožku a je toxický, LD50 1410 mg/kg, maximálna povolená koncentrácia vo vzduchu je 5 mg/m3.
Metódy skladovania
1. Poznámky k skladovaniu [25] Skladujte v chladnom a vetranom sklade. Uchovávajte mimo dosahu ohňa a tepla. Uchovávajte nádobu uzavretú. Malo by sa skladovať oddelene od kyselín, halogénov a potravinárskych chemikálií a nemalo by sa miešať. Vybavte sa zodpovedajúcim druhom a množstvom protipožiarneho vybavenia. Skladovací priestor by mal byť vybavený zariadením na núdzové ošetrenie v prípade úniku a vhodnými skladovacími materiálmi.
2. Utesnené v železnom sude, 180 kg na barel. Skladujte na chladnom a vetranom mieste. Skladujte a prepravujte v súlade s predpismi pre horľavé a toxické látky.
Syntetické metódy
1. Reakciou anilínu a metanolu v prítomnosti kyseliny sírovej pri vysokej teplote a vysokom tlaku. Postup: 1. Do reaktora sa pridá 790 kg anilínu, 625 kg metanolu a 85 kg kyseliny sírovej (100 % amoniaku), teplota sa udržiava na 210 – 215 °C a tlak na 3,1 MPa, reakcia sa uskutoční 4 hodiny, potom sa uvoľní tlak, materiál sa preleje do separátora, neutralizuje sa 30 % hydroxidom sodným, nechá sa stáť a oddelí sa spodná kvartérna amóniová soľ. Následne sa hydrolýza uskutoční pri teplote 160 °C a tlaku 0,7 – 0,9 MPa počas 3 hodín. Výsledný hydrolyzát a vrchný olej sa spoja, premyjú sa vodou a podrobia sa vákuovej destilácii, čím sa získa hotový produkt.
2, s metanolom a anilínom ako surovinami, za podmienok nadmerného metanolu, atmosférického tlaku 200-250 ℃, syntézou pomocou katalyzátora na báze oxidu hlinitého. Kvóta spotreby surovín: anilín 790 kg/t, metanol 625 kg/t, kyselina sírová 85 kg/t. Laboratórny prípravok môže reagovať s anilínom s trimetylfosfátom.
3. Zmes anilínu a metanolu (N anilín : N metanol ≈ 1:3) sa vstrekne do reaktora vybaveného katalyzátorom pri priestorovej rýchlosti 0,5 h-1 pomocou piestového nepulzného dávkovacieho čerpadla. Reakčný výtok najprv vstupuje do skleneného separátora plyn-kvapalina a kvapalina zachytená v spodnej časti separátora sa pravidelne odvádza na chromatografickú analýzu.
4. V roku 2001 Nankai University a Tianjin Ruikai Science and Technology Development Co., Ltd spoločne vyvinuli vysoko účinný katalyzátor metylácie anilínu na realizáciu syntézy N,N-dimetylanilínu v plynnej fáze. Proces je nasledovný: Po zmiešaní kvapalného anilínu s metanolom v príslušnom pomere sa odparí vo odparovacej veži a potom sa privedie do rúrkového reaktora s priestorovou rýchlosťou 0,5 – 1,0 h-1 (pevné lôžko rúrkového reaktora je vybavené nanometrovým pevným katalyzátorom na nosiči) pre kontinuálnu výrobu pri teplote 250 – 300 ℃ a atmosférickom tlaku. Výťažok DMA je vyšší ako 96 %.
Metóda rafinácie: často obsahuje anilín, N-metylanilín a ďalšie nečistoty. Počas rafinácie sa N,N-dimetylanilín rozpustí v 40 % kyseline sírovej a vykoná sa parná destilácia. Na zásaditú reakciu sa pridá hydroxid sodný. Parná destilácia pokračuje. Destilát sa oddelí na vodnú vrstvu a vysuší sa hydroxidom draselným. Destilácia sa uskutoční pri atmosférickom tlaku v prítomnosti anhydridu kyseliny octovej. Destilát sa premyje vodou, aby sa odstránili stopové množstvá anhydridu kyseliny octovej, potom sa vysuší hydroxidom draselným, následne oxidom bárnatým a dekompresnou destiláciou v prúde dusíka. Medzi ďalšie metódy rafinácie patrí pridanie 10 % anhydridu kyseliny octovej a niekoľkohodinové zahrievanie pod spätným chladičom, aby sa odstránili primárne a sekundárne amíny. Po ochladení sa pridá prebytok 20 % kyseliny chlorovodíkovej a extrahuje sa éterom. Vrstva kyseliny chlorovodíkovej sa zalkalizuje pridaním zásady a potom sa extrahuje éterom. Éterová vrstva sa vysuší hydroxidom draselným a potom sa destiluje pod tlakom v dusíku. N,N-dimetylanilín sa môže tiež premeniť na pikronát, rekryštalizovať na konštantný bod topenia s teplým 10 % vodným roztokom hydroxidu sodného, aby sa pikronát rozložil. Extrahovať éterom, premyť vodou a po vákuovej destilácii vysušiť.
5. Anilín, metanol a kyselina sírová sa zmiešajú v príslušnom pomere a kondenzujú v autokláve. Po odstránení reakčného produktu znížením tlaku sa pridá alkália na neutralizáciu, oddelenie a produkt sa získa vákuovou destiláciou.
6. Metylačná reakcia anilínu a trimetylfosfátu môže viesť k vzniku N,N-dimetylanilínu: potom sa extrahuje éterom a suchou destiláciou.
7. N,N-dimetylanilín sa môže syntetizovať pridaním zmesi anilínu a metanolu v pomere 1:3,5 do katalytického lôžka Cu-Mn alebo Cu-Zn-Cr Zieglerového katalyzátora pri teplote 280 °C. Výsledný N,N-dimetylanilín sa zhromažďuje v destilačnej jednotke s 54 vrstvami pri teplote 193 až 195 °C a plní sa do hnedých sklenených fliaš. Pri prípravnej chromatografii môže byť nosným plynom čistý N,N-dimetylanilín. V prípravnej plynovej chromatografii s kolónou Ben 犅 yaku sa rektifikácia N,N-dimetylanilínu vstrekne cez oddelenie a zhromažďovanie vrcholovej frakcie hlavnej zložky a potom sa môže utesniť do sklenenej ampulky.
Hlavný účel
1. Jedna zo základných surovín na výrobu farbív na báze solí (trifenylmetánové farbivá atď.) a zásaditých farbív, hlavnými odrodami sú alkalická jasnožltá, alkalická fialová 5GN, alkalická zelená, alkalická jazerná modrá, brilantná červená 5GN, brilantná modrá atď. N,N-dimetylanilín sa používa vo farmaceutickom priemysle na výrobu cefalosporínu V, sulfamilamidu B-metoxymidínu, sulfamilamidu dimetoxymidínu, fluóruracilu atď. vo vôňovom priemysle na výrobu vanilínu atď. 2. Používa sa ako rozpúšťadlo, konzervačná látka na kovy, tvrdidlo epoxidovej živice, urýchľovač vytvrdzovania polyesterovej živice, katalyzátor na polymerizáciu etylénových zlúčenín atď. Používa sa aj pri príprave zásaditých trifenylmetánových farbív, azofarbív a vanilínu. 3. Tento produkt sa používa ako katalyzátor na výrobu polyuretánových penových plastov s organickými zlúčeninami cínu. Používa sa aj ako urýchľovač vulkanizácie gumy, výbušniny a farmaceutické suroviny. Je jednou zo základných surovín na výrobu základných farbív (trifenylmetánové farbivá atď.) a zásaditých farbív. Hlavnými odrodami sú zásaditá jasnožltá, zásaditá fialová BN, zásaditá zelená, zásaditá jazerná modrá, brilantná červená 5GN, brilantná modrá atď. N,N-dimetylanilín sa používa vo farmaceutickom priemysle na výrobu cefalosporínu V, sulfamilamidu N-metoxymidínu, sulfamilamidu-dimetoxymidínu, fluóruracilu atď. vo vôňovom priemysle na výrobu vanilínu atď. 4. Používa sa ako urýchľovač vytvrdzovania epoxidových živíc, polyesterových živíc a anaeróbnych lepidiel, aby sa anaeróbne lepidlo mohlo rýchlo vytvrdnúť. Môže sa tiež použiť ako rozpúšťadlo, katalyzátor polymerizácie etylénových zlúčenín, konzervačná látka kovov, ultrafialové absorbéry pre kozmetiku, senzibilizátor svetla atď. Používa sa aj pri výrobe zásaditých farbív, disperzných farbív, kyslých farbív, farbív rozpustných v oleji a korenín (vanilín) a iných surovín. 5. Činidlo používané na fotometrické stanovenie dusitanov. Používa sa aj ako rozpúšťadlo a v organickej syntéze. 6. Používa sa ako medziprodukt farbiva, rozpúšťadlo, stabilizátor, analytické činidlo.
Čas uverejnenia: 25. mája 2021






