Vysoká úroveň čistoty prípravku 1,1,3-trichlóracetón

Abstrakt: acetónom katalyzovaný chlorid a vyrobený kryštalizáciou rozpúšťadla na 1,1,3-trichlóracetón s vysokou čistotou nie menej ako 99,0 %, s výťažkom 45 %o Kľúčové slová:1,1,3-trichlóracetón;syntéza;vysoká čistota

----------.Predslov

1,1,3■trichlóracetón je dôležitým medziproduktom pri výrobe kyseliny listovej.V súčasnosti 1,1,3.acetóntrichlórpacetón,dlhý výrobný cyklus(48 hodín),zlá selektivita,nízky výťažok,1,1,3- obsah trichlórpacetónu je len asi 17 %, po extrakcii vody je jeho obsah iba 51,9 %. A výrobné náklady sú vysoké, korekcia produktu je nízka. To všetko vedie k vysokým nákladom na domácu výrobu kyseliny listovej, je ťažké vylepšiť obsah a iné problémov.Autor prečítal veľké množstvo domácich a zahraničných dokumentov.Po mnohých experimentoch a štúdiách sme pridali katalyzátor a regulovanú rýchlosť chlóru, čím sme skrátili reakčný čas na 1,1,3-3 trichlórpacetónu za 24 hodín a kryštalizáciu 1,1,3-3 trichlórpacetónu s čistotou vyššou ako 99 % a výťažok viac ako 45 %.

II.Experimentálna časť

1. reakciu

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Experimentálne kroky

V štvorhrdlovej banke s 500 ml sférickým chladičom sa určité množstvo acetónu a katalyzátora miešalo a privádzalo do chlóru pri reakčnej teplote 10~30 W. Začnite načasovať, zastavte prechod cez chlór niekoľko hodín po reakcii a pokračujte Do výslednej zmesi sa pridal špeciálny materiál podobný rozpúšťadlu, zmes sa miešala 1 hodinu pri ochladzovaní na 10 °C, kryštalizácia, extrakcia 1,1,3-trichlóracetónu.

1. 1,1,3.Selektívne stanovenie čistoty trichlóracetónu

Plynový chromatograf Varin 3700, plniaca kolóna QF・1 a detektor FID sa použili na selektívne stanovenie zisku z čistoty produktu a roztoku chloridu.

1. Výsledky diskusie
2. Vplyv katalyzátora na chloridovú selektivitu ukázal selektivitu acetónovej chlorácie

Veľký vplyv, tabuľka 1 uvádza súbor experimentálnych výsledkov. Z tabuľky 1 je minimálna selektivita 1,1,3-trichlóracetónu výrazne zvýšená (asi o 19,1 %) bez katalyzátora a

　　zložený amínový katalyzátor je najlepší,do 57,5%o.Skúšobné podmienky:Inl acetón, 3nr)l chlór,katalyzátor 0,6g,teplota 1030°C,

čas 18 hodín.Do 12 hodín va:3,9 Cao h;2

〜7 hodín, VQ: 27 Cao h; 7〜18 hodín, VQ: 3,9 až h. Tabuľka 1. Účinky katalyzátora na selektivitu produktu

1. Vplyv rýchlosti priechodu chlóru na reakciu

Experiment zistil, že jednotný chlór mal zlú selektivitu produktu, čo výrazne zlepšilo selektivitu produktu a výťažok.